Applikation in der Zuckeranalyse
– Analyse des Zuckergehaltes in Melasse durch MIR ATR Spektroskopie –
Die Infrared-Process Control GmbH bietet miniaturisierte MIR-Spektrometer an, welche im mittleren infraroten Bereich des Lichts messen. Dabei kommt das Prinzip der abgeschwächten Totalreflexion (ATR) zur Anwendung, womit besonders gut hochviskose Flüssigkeiten, wie es Rohzuckerlösungen sind, gemessen werden können. Unsere kompakten und einfach zu bedienenden MIR Spektrometer eigenen sich für den Einsatz direkt vor Ort oder zur Integration in den Prozess um eine Prozesssteuerung zu erzielen. Insbesondere in Industriezweigen, die Zucker als Rohstoff für ihre Prozesse nutzen, ist die Qualitätsüberwachung des Zuckergehaltes ein wichtiger Parameter, einerseits in der Wareneingangskontrolle der Rohstoffe und andererseits im Prozess selbst für eine optimale Prozessführung. Ein wichtiger Aspekt ist hier außerdem die damit verbundene Kosteneinsparung an Rohstoffen durch eine geeignete Prozessüberwachung und -steuerung. Mit unseren portablen MIR ATR Spektrometern (MIRS) kann eine Qualitätsüberwachung von viskosen zuckerhaltigen Lösungen, insbesondere des Zuckergehaltes, gewährleistet werden.
Das portable MIRS ATR Spektrometer von IR-PC:
- Mittlerer Infrarotbereich: Messbereich I: 5.5-11µm (1808-909cm-1)
Messbereich II: 2.5-5µm (4000-2000cm-1) - Einfache Handhabung des Messgerätes (Probe kann direkt auf das Messfenster gegeben werden und die Messung kann an der Software gestartet werden)
- Anwendbar für die Vermessungen von Flüssigkeiten, viskosen und pastösen Substanzen, Schlämme, sowie einigen Feststoffen
- Ermöglicht eine schnelle Messung direkt vor Ort oder die Integration des MIRS in den Prozess
Nutzen / Anwendungsvorteile
- Echtzeit Analyse direkt vor Ort möglich
- Qualitätsüberwachung und Dokumentation der Qualitätsanforderungen
- Einbindung in die Prozesssteuerung möglich
- Einsparungspotential von Rohstoffen durch kontinuierliche Qualitätsüberwachung des Zuckergehaltes
- Keine Wartezeiten auf Laborergebnisse
- Kosteneinsparungen, da geringer Instandhaltungsaufwand
Fallbeispiel einer Zuckeranalyse von Melasse
Untersucht wurden Zuckerlösungen mit unterschiedlichem Zuckergehalt. Die Proben wurden mit den ATR-MIR-Spektrometer (MIRS) vermessen und Infrarotspektren aufgenommen (siehe Abb. 1). Es wurden jeweils 2 Infrarotspektren jeder Probe im Wellenzahlbereich von 1850 – 950 cm-1 (5,5 – 11 µm) aufgenommen. Deutlich zu sehen ist eine Zunahme der Banden bei ~1415, 1340, 1120, 1050 und 1005 cm-1 mit zunehmendem Zuckergehalt. Der Fehler der Kreuzvalidierung (root mean square error of cross validation RMSECV) im verwendeten Modell beträgt ~0,45 % Zuckergehalt. In einen industriellen Prozess hängt die Regelgenauigkeit dabei von verschiedenen Prozessbedingungen ab die jeweils individuell betrachtet werden müssen. Der Aufwand für eine Umsetzung beschränkt sich auf eine initiale Probenreihe deren Umfang kundenspezifisch festgelegt wird. Der Rhythmus der Rekalibrierung hängt ebenfalls von der geforderten Messtoleranz und den Schwankungen der Prozessbedingungen ab.
Die in der Abbildung gezeigten Konzentrationen des Zuckergehalts erstrecken sich über einen weiten Messbereich. Durch Einengung des Messbereichs bzw. Anpassung an die spezifische Messaufgabe können noch wesentlich feinere Auflösungen dargestellt werden.
Damit kann in industriellen Prozessen ein erhebliches Einsparungspotenzial realisiert werden wie nachfolgende Tabelle aufzeigt.
Fazit: Die Methode der abgeschwächten Totalreflexion (ATR) kann nur im mittleren Infrarot (MIR) eingesetzt werden. Bei der abgeschwächten Totalreflexion wird das Licht im Gegensatz zur Transmission nicht durch Partikel, Tröpfchen einer Dispersphase o.Ä. gestreut, womit ein verwertbares Messsignal zur Verfügung steht. Darüber hinaus lassen sich damit auch hochviskose Flüssigkeiten online untersuchen, da ATR eine grenzflächensensitive Methode ist, wodurch die Schichtdicke der Messzelle keinen Einschränkungen unterliegt. Anhand der multivariaten Datenanalyse ergeben sich vielfältige Möglichkeiten im mittleren Infrarotbereich, viskose zuckerhaltige Lösungen zu identifizieren, klassifizieren und zu quantifizieren.
Gern stehen wir Ihnen für die Diskussion Ihrer Lösung zur Verfügung.
Kontakt:
Dr. Daniel Sellin Dipl.- Ing. Robert Bischof
Labor +49 (0)40 7010 3907 Vertrieb +49 (0)151 1231 9953
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